实验 X射线荧光光谱法测定硅酸盐岩中种主、次元素的含量 发布时间: 2020-01-22 00:05  浏览次数:

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  掌握熔融法制样的方法及步骤;了解X射线荧光光谱定量分析方法及其数据分析和处理方法;进一步了解波长色散型X射线荧光光谱仪的原理、操作及使用方法。

  利用熔融法,以无水四硼酸锂为熔剂,以硝酸铵为氧化剂,氟化锂和少量溴化锂为助熔剂和脱模剂。试料与熔剂的质量比为1∶8。在熔样机上于1150~1250℃熔融,制成玻璃样片。在X射线荧光光谱仪上进行测量,除镍、铜、锶和锆用康普顿散射线作内标校正基体效应外,其余各分析元素均用理论α系数校正元素间的吸收-增强效应,根据荧光强度计算主、次成分的含量。

  铂-金合金坩埚(95% Pt+5% Au,30mL);铂-金合金铸模(95% Pt+5% Au,上端内径34mm,下端内径32mm,高3mm,铸模材料厚度约1mm);熔样机(高频电感熔样机);波长色散X射线荧光光谱仪(端窗铑靶X射线)试剂和溶液

  无水四硼酸锂(在700℃条件下灼烧2 h);氟化锂(在105℃条件下烘2~4 h);硝酸铵(在105℃条件下烘2~4 h);溴化锂溶液(15g·L

  将试料置于25mL 瓷坩埚中,加入(5.200±0.001)g 无水四硼酸锂、(0.400±0.001)g氟化锂和(0.30±0.01)g硝酸铵,搅拌均匀,移入铂-金合金坩埚中。加入1mL溴化锂溶液,置于电热板上烘干。

  将坩埚置于高频电感熔样机上,于1150~1250℃熔融10~15min。将坩埚内熔融物倾倒入已加热至800℃的铸模中。熔融物也可在坩埚内冷却直接成型。玻璃样片与坩埚自然剥离。

  取出样片,贴上标签,放入干燥器内保存。测量时,只能拿样片的边缘,避免X射线测量面的沾污。

  选用硅酸盐岩石、超基性岩石、砂岩、黏土、土壤和水系沉积物国家一级标准物质作为标准化试样,按上述步骤制备成标准样片。

  进行X射线荧光光谱分析,X射线mA,粗狭缝,视野光栏直径为30mm。在此工作条件下,各元素的测量条件见表10.2。

  线推荐采用不反射二级线)晶体,若采用PET晶体,需扣除CaKβ2线对PKα线干扰;②脉冲高度分析器;③流气正比计数器;④用于矫正V对Cr的谱线重叠干扰;⑤闪烁计数器;⑥峰值是指实测值而非理论值。(7)数据处理及结果计算

  测量一系列标准样片中各分析元素的强度,校准、基体效应校正和谱线重叠干扰校正采用数学方法进行回归。计算公式为

  为标准物质中分析元素i的认定值(或未知样品中分析元素i基体校正后的质量分数);a、b、c分别为分析元素i的校准曲线常数;Ii为标准物质(或未知样品)中分析元素i的X射线强度(或内标强度比);αij为共存元素j对分析元素i的影响系数(理论α系数);wj为共存元素j的质量分数;Bik为干扰元素k对分析元素i的谱线重叠干扰校正系数;wk为干扰元素k的质量分数(或X射线强度)。标准物质分析元素i的推荐值经理论α系数校正基体效应后得到表观含量。分析元素的测量强度和表观含量,用上述回归计算求得校准曲线常数a、b、c和谱线重叠干扰校正系数B,存入计算机软件。

  线康普顿散射强度之比值与推荐值回归分析进行校准。对有谱线重叠干扰的元素,则须进行谱线重叠干扰校正。测量未知样品元素分析线的强度,由计算机软件按上述公式计算含量并自动打印出分析结果。

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